石家庄三甲基氢醌市场概况

甲醇作为溶剂的使用，往往使三甲基氢醌更容易着色，这直接影响到TMHQ的质量。同时，由于甲醇与水的混溶性，很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂，但是其闪点低，且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂）为溶剂，采用Pd/C催化剂，开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明，LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化，得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时，提出了加氢机理。三甲基氢醌的活性氧物种的体积小(位阻低)。石家庄三甲基氢醌市场概况

三甲基氢醌氧化反应的第--代催化剂为均相催化剂，如以CuCl2为主、(C2Hs)3NHC1或离子液体为辅的催化体系引，其反应活性好，选择性较高，但催化剂不易分离回收，且产品纯度不高。第二代催化剂为两相催化剂。以磷钼酸盐为载体，质子酸做催化剂，催化氧化TMP制取TMBQ的工艺，这种载体型的催化剂非常易于回收再生。Truhan用负载有质量分数1.5~2%Ti和V的催化剂来生产TMBQ，其选择性高达86%，转化率接近100%。然而第二代催化剂也有不足之处，即催化剂中的贵金属易于和有机物络合，影响产品的纯度和产率，并造成催化剂中毒。安徽三甲基氢醌合成机理三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。

溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上。Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变。通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有两个:活性组分Pd的流失和积碳.其中后者为主要原因.积碳的主要作用。通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔客的影响不大。

我国目前的三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)也只有几家公司投产，我国目前已成为世界饲料生产第二大国，若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。而且今后我国药用，食品，化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。所以在近十几年，甚至二十几年内，三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。此项目的开发具有广阔的应用前景。维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂，而且在工业上得到越来越多地应用。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。

三甲基氢醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA（商业混合溶剂）作为溶剂，以Pd/C为催化剂将2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氢化成三甲基氢醌（TMHQ）的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数（例如温度，催化剂负载，TMBQ的初始浓度，氢气压力和搅拌速度）以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法（HPLC）分析，TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂，且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌，根据原料以及反应中间产物的种类，可将TMBQ的生产工艺分为三大类。北京2 3 5三甲基氢醌二酯

三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。石家庄三甲基氢醌市场概况

2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体，随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益，采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ. 通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度.并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%。石家庄三甲基氢醌市场概况

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